ｅ ｄ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｓ －Ｇ ｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｇ Ｂ ／ ＇ ｒ １ ４ ４ ５ ５ ． ９ － ９ ３ 本程序系等效采用国际程序 Ｉ Ｓ Ｏ ７ ３ ５ ９ －１ ９ ８ ５ （ 精油 填充柱气相色谱理会 通用法》 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 精油 填充柱气相色谱理会 通用法 Ｅ ｓ ｓ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ －Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｏ ｎ ｐ ａ ｃ ｋ。用填充柱气相色谱理会精油的通用设施 １ 重心实质与实用限度 本程序法则了，的含量 和探寻一个精油的特性图象宗旨正在于测定精油中一个特定因素。填充柱气相色谱理会本程序实用于精油。４ ５ ４ ． １ 香料 试样造备 ３ 道理 幼量精油正在装有妥善填料的柱上正在法则条目下实行气相色谱理会２ 援用程序 Ｇ Ｂ １ １ ５ ３ ８ 精油 毛细管柱气相色谱理会 通用法 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ 。要时必，定分歧成 分用保存指数鉴。对特定因素做定量测定用衡量峰面积的设施。 学 品 理会中４ 试 剂 和化，法则表除另有，谱用试剂和新蒸馏的化学品只用承认的理会纯试剂或色。 氢、 氦或氮央视主持４ 门 载气：，器的类型选用遵照所用检测。用上述以表的载气如所用检测器需，解释应另。用氢气时注： ，守安好端正要厉峻遵。： 适合所用检测器的任何气体４ ． １ ． １ 辅帮气。性的化学品： 乙酸芳樟醋４ ． ２ 检讨柱化学惰，９ ８ Ｄ纯度起码 ，检讨柱效的化学品Ｙ ４ ． ３ 。： 色谱测定的纯度起码 ９ ９ ％． ４ ． ３ ． ２ 甲烷 ： 色谱测定的纯度起码 ”％注： 其他化学品也可用以检讨柱效． 它们将正在每个相闭程序中法则． ４ ． ３ ． １ 芳樟醇。 参比物质４ ． ４，定或检出因素相当于待测。个相闭程序中法则参比 物质将正在每。将正在每个相闭程序中法则４ ． ５ 内标 内标，能地亲热待测的因素峰它的出峰地点应尽可，成 分的峰相重叠不行和精油中任何。谱测定的纯度起码 ９ ５ ４ ． ６ 正构烷烃： 色。取决于试验条目 下涉及因素的保存指数正在一特定的程序中所用的正构烷烃的限度。用于测定保存指数注 正构烷烃仅。． ９ 一９ ３ 造备一个含亲密等量比 例的下列物质的羼杂 物： 爷烯 苯乙酮 芳樟醇 乙酸芳樟醋 蔡 桂醇 全面上列试剂用色谱测定纯度起码 ９ ５ 注 其他可用的化学品４ ． ７ 测试羼杂物 国度本事监视局 １ ９ ９ ３ 一 ０ ６ 一 ０ ５ 答应 １ ９ ９ ４ 一 ０ １ 一 ０ １ 施行 Ｇ ｓ ／ Ｔ １ ４ ４ ５ ５ ，定 ５ 仪器 ５ ． 将正在每个相闭程序中规，当检测器和步骤升温器色谱仪： 拥有一个适。零丁掌管各自 温度的 装配进样编造和检测编造应配有能。造成（ 比方玻璃或不锈钢） ５ ． ２ 柱： 用惰性原料， ４ ｍ ｍ内径 ２ ￣，４ ｍ为宜长２ －。大概惰性担体应尽，硅藻土需用特定的颗粒度比方硅烷化和酸洗的白色，程序中法则将正在相闭。每个相闭程序中法则固定相的本质将正在。固定相好坏极性的目 前最常用的，和极 性的聚乙二醇如二甲 基聚硅氧烷。０ ｇ 担体上固定相的克数来透露固定相与担体之比以每 １ ０ 。一相闭的程序中法则柱填料的构成将正在每。用柱填料注 若是，表固定相无须另，和积分仪： 其性能应与仪器的其余个人相适合则此填料应妥善地描画其特性． ５３ 纪录仪。的试样需实行出格造备６ 试样造备 如注入，程序中指出将正在相闭。样编造和检测器的温度正在每个相闭程序中法则了 操作条目 了 门 温度 色谱炉、 进。所需柱效（ 见８ ． ２ 条） ７２ 载气流速 调撙节速使取得。厂仿单以取得检测器的最佳反响值了 ． ３ 辅帮气流速 参照创造。（ 见７ ． １ 条） 注入必然量的乙酸芳樟醋８ 柱功用 ８ 门 化学惰性试验 正在试验条目下，纯度法则控造内） 应只得一个峰（ 正在。 ） 正在１ ３ ０ ℃恒温下８ ． ２ 柱效（ 见图 １，测定柱效芳樟醇峰。 ０ ０ ０ ． 用下列公式之一筹划测定有用塔板数 Ｎ、 起码应为 ３。“ ’ ．‘ ： “ ‘ ” ’ ． ‘ “ ’ ” ’ ” ’ “ ‘ ． ”． ’ ‘ ． ‘ 、 ‘ ’ 式中： ｄ ＇ Ｎ 一 ‘ ６ （ ｍ ＇ ／ ｚ ＿ ＿ Ｉ ｄ ＇） ２ （１ ） Ｎ ＝ Ｓ ． ｂ ４ １ 丁） ’ ． ’ 一 ‘ ，保存隔绝— 调动，保存隔绝减去氛围峰或甲烷峰的保存隔绝） ｍ ｍ （ １ ３ ０ ℃时芳樟醇峰的；。线与基线的二个交点间的隔绝— 芳樟醇峰拐点上两根切，明升ms88， ｍｍ；处的宽度＇ Ｍ ｍ． 纪录仪纸速应使 ｂ — 法则化合物（ 芳樟醉） 半峰高。 Ｏ ｍ ｍ起码为 ｌ，当的无误度以便取得适。起码为 ５ ｍ ｍ纪录仪纸速应使ｂ ， 一９ ３ ８ ． ３ 阔别度和阔别率 为了测定阔别度和（ 或） 阔别率以便得 到妥善的无误度． Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ４ ５ ５ ． ９，１ 阔别度的测定（ 见图 ２ ） 图２ 用式（ ３ ） 筹划相邻两峰 Ｉ 和正在试验条目下注入适量测试羼杂物（ （ ４ ． ｝ ） ｏ ８ ． ３ ． ， Ｒ： ｄ 的阔别因子，） －ｄ （ Ｉ ， Ｒ＝ ２ （３ ） 式中： ｄ （ Ｉ ） 田（Ｉ） ＋田（ １）， 的保存隔绝 ｄ （ １ ） — Ｉ，Ｉ 的保存隔绝 （ Ｉ） — 。 峰Ｉ 的底宽 （ Ｉ ） —。皿 的底宽 若是 （ 皿 ） — 峰。 ） 、（ Ｉ。 ） （ Ｉ，） 筹划： ｄ Ｒ用式（ ４ ，） ｄ（ Ｉ） －ｄ （ Ｉ ） －ｄ（ Ｉ，４ ５ ５ ． ９ 一９ ３ 式中： 口 — 程序过错（ 见图 １ ） ｅ 若是两峰之间的隔绝 ｄ （ Ｉ ） 二 二二 一 － 二二二 一 峰 峰 自 」 乙作 （４ ） Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ４ ，） －ｄ （ Ｉ ，等于 ４ ａ （ Ｉ ） ，Ｒ ＝１ 阔别因子 ，阔别不齐全若是两峰，线交友于 Ｃ点两峰拐点处切。离齐全为了分，应等于 ｄ 两峰间隔绝，） －ｄ （ ８ ， ＝６ ｏ （ Ｉ ）。５ （ 见图 ３ ） 这样 Ｒ ＝１ ． ，见图４ ） 图４ 画无间线连结相闭峰的极点图３ ８ ． ３ ． ２ 阔别率的测定（ ，通过两峰间最低点从基线画一笔直线，之间 的直线交友得一交点延迟并与连结相闭峰极点，与交点间的隔绝 ｈ 沿着笔直线量出基线，最低点与基线间的隔绝 Ｖ沿着笔直线再量出两峰间，筹划阔别率 户 用式（ ５ ） ， ‘ “ ’ ” ”” ’ “ ’ ” ’ ．” ： ’ ” ’ ’ ． ‘ ” （５） 用下列条目： 二甲 基聚硅氧烷或聚乙二醇柱以百分率透露： １ ０ ０ （ ｈ －Ｖ） 今ｈ ８ － ３ － ３ 检讨步骤升温时的阔别平 ’ ” ’ ’ ． ”‘ ” ’ ”；－ ２ ２ ０ ０ Ｃ 步骤升温从８ ０ ＾ ，全面因素和侧定保存指数所用的正构烷烃（ ４ － ６ ） 正在步骤升温终止 前总计由柱中流出速度２ 或３ ＇ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ． 载气流速应使测试羼杂物（ ４ ． ７ ） 中。４ ４ ５ ５ ． ９ 一９ ３ 所得色谱图上 ： ａ ． 正在二甲基聚硅氧烷柱的状况下８ ． ３ ． ３ ． １ 注入适量测试羼杂物（ ４ － ７ ） ＧＢ ／ Ｔ １ ，５ ％（ 见８ ． ３ ． ２ 条） 芋 烯和苯乙 酮峰的阔别率起码为９ ；２ ０ ０ ０ ０ ） 柱的状况下ｂ ． 正在聚乙二醇（ Ｍ ｒ ＝， ５ ％（ 见 ８ ． ３ ． ２条） 芳樟醇和乙酸芳樟醋峰的阔别率起码为 ９。法则用其他填料如正在相闭程序中，其请求应法则。的测试羼杂物（ （ ４ ． ７ ） ８ ． ３ － ３ ． ２ 注入适量，保存指数（ 见第 ９ 章） 筹划该测试羼杂物中各因素的。硅氧烷柱时二甲基聚， Ｃ 用烷烃，（ ＝２ ０ ０ ０ ０ 柱时ａ －Ｃ６ ． Ｍｒ 聚乙二醇，－ 如许筹划出的很多保存指数用烷烃 Ｃ １ １ －ｃ ，因素的百般组织性情间的较量指出了柱的极性和所理会的。有统一名称填充物 若是正在分歧柱上装，的保存指数仅稍有分歧测得的测试羼杂物因素，的结果是能够较量的则分歧柱上 所取得。９ 保存指数的测定 如需测定保存指数 注： 这些分歧的控造正在此后将作法则 ，烷正在内的正构烷烃的羼杂物造备一个试样和包含正戊，范 围拣选正构烷烃遵照预期的保存指数。安靖后柱温，上述羼杂物注入适量，１ 条法则的条目实行理会按１ ０ － １ ． ， ” （ 见１ ０ ． １ ． １ ） 和 “ Ｂ ＂ （ 见 第９ 章 ） 得色谱图＂ Ｂ ＂ ． ９ ． １ 保存指数的衡量 比 较 色 谱图 “ Ａ， “ Ｂ ＇ 正在 色 谱图， 构 烷 烃的 那 些峰上 记下 相当 于 正。” 上作以下衡量Ｂ 正在色谱图“ 。 １ － １ ． １ 若是用热导检测器９ ． １ ． １ 恒温条目 ９ ．，气峰峰顶的保存隔绝之间的差 ｄ ＇ 筹划待测保存指数峰峰顶的保存隔绝和空，，米计以毫。保存隔绝和氛围峰峰顶保存隔绝之间的差 ｄ ＇ 筹划待测保存指数峰前迩来的一个正构烷烃峰峰顶的，，米计以毫。隔绝和氛围峰峰顶保存隔绝之间的差 ｄ ＇ ． ＋ 筹划待测保存指数峰后迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保存，， 米 计以 毫。若是用火焰离子化检测器９ ． １ 门． ２ ，烷峰峰顶的保存隔绝之 间的差ｄ ＇ ｝ 筹划待测保存指数峰峰顶的保存隔绝和甲 ，米计以毫。留隔绝和甲 烷峰峰顶保存隔绝之间的 差 ｄ ＇ ． 筹划待测保存指数的峰前迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保，毫米计以 。隔绝和甲烷峰峰顶的保存隔绝之间的差 ｄ ＇ 二 十 筹划待测保存指数峰后迩来的一个正构烷烃峰峰顶的保存，，米 计以 毫。． ２ 进样起９ ． １ ，一个正构烷烃峰（ ｎ 个碳原子） 峰顶之间正在基线上的距 离Ａ Ｘ用线性步骤升温时的步骤 衡量出 待测保存指数峰峰顶和此峰前迩来的，米计以毫。近的拥有ｎ ＋ｌ 个 碳原子的正构烷烃峰） 峰峰顶之间正在基线上的隔绝 Ａ Ｓ 量出相邻两个正构烷烃（ 拥有 ｎ 个碳原子的正构烷烃和待测保存指数峰峰后面最，米计以毫。６ ） 筹划保存指数 Ｉ ： Ｉ＝ １ ０ ０ ｌ ｏ ｇ ｄ ＇ ９ ． ２ 保存指数的筹划 ９ ． ２ ． １ 恒温条目 用式（ ， ０ ｎ ｏ ｇ ｄ ＇ ． ＋ 一ｌ ｏ ｇ ｄ ＇ ． ＋１ ０，一９ ３ 式中： ｄ ＇ — 待测保存指数峰峰顶和氛围峰（ 或甲烷峰） 峰顶之间的隔绝一ｌ ｏ ｇ ｄ ＇ ． （６ ） ｒ ＇ ／ Ｂ Ｇ １ ４ ４ ５ ５ ． ９ ， １ ． １ 条） ｍ ｍ（ 见９ ．；＇ ｄ ，拥有— 。（ 或甲 烷峰） 峰顶之间的隔绝个碳原子的正构烷烃峰峰顶与氛围峰， １ ． １ 条） ｍ ｍ（ 见９ ．；．了，拥有 — ，与氛围峰（ 或甲烷峰） 峰顶之间的隔绝｝ － １ 个碳原子的正构烷烃峰峰顶， １ ． １ 条） ｍ ｍ（ 见 ９ ．。 ｄ ＇ ． ＋ 注： 此公式只正在， ＇ ＞ｄ， ＇ ＞ｄ。 ＇ － ２ 进样起时有用． ９ ． ２，分的保存期间包含正在线性步骤升温的限度内时用线性步骤升温时的步骤 此筹划仅正在各成，有用方为。 ： ＿ ＿ ＿△ ．＿ ＿ ＿ 用式（ ７ ） 筹划保存指数 Ｉ，＝工 ｕ ｕ＿ 、 Ｉ ；， … 、１） 目） 式中： Ａ ｘ — 待测保存指数峰峰顶与拥有ｎ 个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间正在间线上的隔绝‘ 十ｌ ｕ ｕ ｎ ’ ． ? ． ? ? ? ．… … “ ． ” ． …” ． ? ? ? ? ．． …， １ ． ２ 条） ｍ ｍ（ 见 ９ ．； — 拥有 Ｏ ． ｖ。烃峰峰顶与拥有 个碳原子的正构烷，峰峰顶之间正在间线 上的隔绝＋１ 个碳原子的正构烷烃， １ ． ２ 条） ｍ ｍ（ 见９ ．。非线性步骤升温注 若是实行，条目 １ ０ ． １ ． １ 精油的色谱图 按相闭程序纪录色谱图就不大概筹划保存指数． １ ０ 测定设施 １ ０ ． １ 通用。用的相通（ 见８ ． ２ 条） 温度和流速条目应和测试柱效时所。特定因素测定某些，指定温度的恒温条目相闭程序将法则用。状况下正在此， 程序中法则的阔别率流速应掌管使抵达相闭。定后 柱温稳，量试样注入适。． ２ 内标法 正在同样操作条目下得色谱图“ Ａ ＂ ｅ １ ０ ，见４ ． ５ 条） 的色谱图纪录精油的色谱图及内标（ 。色谱图检讨，的其他因素应分隔待测因素和精油 ，任何因素联系扰内标不与精油的。反响因子的测定 定量测定中１ ０ ． ２ － １ ，标的反响因子务必测定若是一个因素相看待内， 和参比物 质（ 见４ ． ４ 条） 可称取适量内 标（ 见４ ． ５ 条），面积大致相称使相应的峰。要溶剂若是需，程序中法则将正在相闭。安靖后柱温，的此羼杂物注人适量，１ 条法则条目实行理会按１ ０ ． １ ． 。 ） 筹划相看待内标的因素的反响因子 ＫＦ 得色谱图“ ＂ ． 用式（ （ ８； ５ ． ９ 一９ ３ 式中： Ａ Ｒ － 需筹划其反响因子的参比 物质的峰面积积分单元Ａｅ Ｘ ＭＲ ＡＲ Ｘ ＭＲ （８ ） Ｋ ＝ Ｇ Ｂ ／ ＇ ｅ １ ４ ４ ５；峰面积的积分单元Ａ Ｅ — 内标；比 物质的质料Ｍ Ｒ — 参，ｇ ｍ ； 内标的质料Ｍ Ｒ —，ｇ ｍ ，定 如相闭程序法则用一内标１ ０ － ２ ． ２ 测，无误至称取。 的适量精油和内标． Ｏ Ｏ ｌ ｇ，个羼杂物造备成一。峰面积和内标的峰面积大致相称内标量的选 择应使待测因素的。安靖后柱温，． １ ． １ 条法则条目实行理会注入适量的上述羼杂物： 按１ ０ 。 Ｃ ＂ 得色谱图“，正在一个特定测定中不行用内标法１ ０ ． ３ 叠加法 如，叠加章程可用。适量精油最初注入，是待测因素此中ｘ ，图“ Ｄ ＇ ｙ 是所得色谱，近 ｘ 的因素上出峰地点靠。克 相 当 于 待 测 成 分 ． ｘ 的 参 比 物 质 （ ４ ． ４ ） 然 后 称 取 精 确 至 ０ ． Ｏ Ｏ ｌ ｇ 的 二 克 精 油 和 、。一 混 合 物造 备 成 。羼杂物注入此， Ｅ ＂ 得色谱图“， 此法不是一个无误的测定设施１ ０ ． ４ 内部归一化法，流出的分歧因素的相对 含量作大意的预计只是用峰面积较量设施对从一个羼杂物中，因素的质料百分率它不是测定这些。内标法 用式（ ９ ） 筹划待测因素的含量ｃ ｝ １ １ 结果的透露 １１． 式 １ 中 ２ 中 ， ‘ 二 一 Ａ 以质料百分率透露，Ｘ Ａ ，ｘ Ｘ Ｋ‘ Ｍ Ｘ Ｅ ｍ。。Ａ ： ，见１ ０ － ２ ． ２ 条） — 待测因素的峰面积积分单元（ ； 见１ ０ － ２ ． ２ 条） Ａ ｅ — 内标的峰面积积分单元（；— 精油的质料（９ ） 水 ，Ｅ — 内标的质料ｍ ｇ ｔ Ｍ ，ｇ ｍ ；子（ 见１ ０ － ２ ． １ 条） Ｋ — 待测因素相看待内 标的反响因。０ ） 筹划待测因素含量‘ 二 １１． 式 叠加法 用式（ １ ， ｆ ｒ ） Ｍ Ｒ － 参比 物质（ （ ４ － ４ ） 的质料以质料百分率透露： 令Ｘ 未－ ｒ Ｘ １ ０ ０ （ ｒ ＇ ｉ， ｇ；精油的质料ｍ — ， ９。Ａ， １ ４ ４ ５ ５ ． ９ 一９ ３ Ａ （１ ０） ｒ ＝ Ａ ｙ Ｇ Ｂ ／ Ｔ， ． ３ 条） 上因素ｘ 的峰面积— 色谱图“ Ｄ ＂ （ 见１ ０；亲热 ｘ 的因素Ｙ 的峰面积人— 色谱图“ Ｄ ” 上。１ ０ ． ３ 条） 上相当于因素 ｘ的峰面积兰从 Ａ ＇ ． — 色谱图“ Ｅ ＂ （ 见；＇ Ａ ，“ Ｅ ＇ — 色谱图，近ｘ 上靠，ｙ 的峰面积相当于因素。条目下总计挥发并能总计出峰（ 精油无残渣） １ １ ． ３ 内部归一化法 当试样正在试验， 筹划待测因素的含量 可用式（ １ １ ）。 、，率透露 以 百分。 ＿ ＿ Ａ｝ ＿，，，二 、 ； ．．． ．． ． ． ． ． ． … 乙Ｈ － 一 … 气１ 土少 式中： Ａ Ｘ Ｉ Ｕ Ｖ 二’ ． ． ．． ．… … “ “ ． ． ． ． ． ．． ．，峰面积积分单元— 待测因素的；面积的积分单元之和Ｅ Ａ — 全面峰。） 测定所得结果的均匀值行动反响因子 ｘ和待测因素的含量１ １ ． ４ 结果和反复性 用同相通品几次（ 起码三次。 、。百分率（ 凡是为士２ ． ５ ％） 筹划中 所用数值不应偏离均匀值的某一。同设施或相闭标 准中法则 该百分率和测定次数将正在不。括下列实质 ａ ． 试样的判定１ ２ 试验告诉 试验告诉应包；准用的参考材料ｂ ． 本标；器型号所用仪；、 填料、 温度） 色谱柱的性情（ 原料； 型式和温度） 进样编造的性情（； 型式和温度） 检测器的性情（；和流速载气；最大信号高度、 纸速、 满刻度响合时间） ｇ． 抚 析— ｃ． 已 纪录仪特色（ ；所得结果１ ． 。部提出、 本程序由世界香料程序化中央归口附加解释： 本程序由中华百姓共和国轻工业。工业科学商讨所担当草拟本程序由轻工业部香料。李美蓉、 张新君、 吴瑞瑶本程序首要草拟人万馥磐、 。施行之日 起自 本程序， ０ １ －８ ６ 《 精油 通用法 》 作废 原轻工业部揭橥的专业程序Ｚ Ｂ Ｙ ４ １ ０。气相色谱填 充柱分